Forschung

2023

K2 Projekt 10 403 430 04

Entwicklung eines nachhaltigen Verfahrens zur Analyse von Hyaluronsäure in Kosmetika und Nahrungsergänzungsmitteln

In den letzten Jahren hat Hyaluronsäure (HA), ein natürliches Polysaccharid, das häufig in pharmazeutischen und kosmetischen Produkten verwendet wird, große Aufmerksamkeit erregt. Ihre Die Bedeutung der HA ergibt sich aus ihrem natürlichen Ursprung, ihrer biologischen Abbaubarkeit, ihren immunsuppressiven und feuchtigkeitsspendenden Eigenschaften. Aufgrund einer sehr guten Wasserbindung ist HA vorteilhaft in Produkten mit gleit- oder raumfüllender Funktion. Heute wird HA sehr weit gefächert als Nahrungsergänzungsmittel, in Augentropfen, Shampoos, Gesichtscremes und in anderen sogenannten „Anti-Aging“-Produkten verwendet.

Die HA-Analytik, welche hier für komplexe Matrizes entwickelt werden soll, gestaltet sich bislang in mehrerlei Hinsicht als besonders schwierig. Haupthindernisse sind die breite Molekulargewichtsvariation und Probleme bei der Detektion der HA aufgrund fehlender chromophorer Gruppen und damit einhergehender geringer Absorption von UV-Licht. Dadurch werden aufwändige Derivatisierungsschritte oder enzymatische Behandlungen erforderlich wie auch die Notwendigkeit von komplexen und teuren Analysegeräten (u.a. LC/MS).

Ziel dieses Projektes ist der Aufbau eines kostengünstigen und einfachen Analysesystems basierend auf „Nieder-Feld NMR Spektroskopie“, welches direkt im Produktionsprozess, aber auch etwa von Überwachungsbehörden eingesetzt werden kann und zuverlässige Aussagen über die Gehalte von HA in verschiedenen Produkten erlaubt.

Im Rahmen des Projekts sollen zunächst die Probenvorbereitung und Messbedingungen von HA-haltigen Produkten für das NMR Spektrometer erarbeitet und optimiert werden. Danach werden die NMR-Messungen für einen großen Datensatz (ca. 50 Proben) durchgeführt. Zur digitalen Datenbearbeitung werden zusätzlich multivariate Methoden wie multivariate Regression und Diskriminanzanalyse eingesetzt. Als Referenz-Analytik wird Gelpermeationschromatographie (GPC) verwendet.

Lang, F.M., Adels, K., Diehl, B.W.K. et al. NMR Spectroscopy as an Alternative Analytical Method for Biopolymers Without Chromophore: Example of Hyaluronic Acid in Dietary Supplements. Appl Magn Reson (2024). doi.org/10.1007/s00723-024-01663-x

2022

Diese Arbeiten wurden im Rahmen des K2-Projektes 1040343003 "Simultane Anwendung chemometrischer Analysen von verschiedenen spektroskopischen Messtechniken am Beispiel von Aloe vera- Extrakten" durchgeführt (interne Forschungsförderung der Fachhochschule Aachen):

Masterarbeit von Katharina Wetzel

Comparison of spectroscopic and chromatographic techniques for quantification of Aloe vera extract

Ziel ist es, spektroskopische (NMR, FTIR) und chromatographische (HPLC-UV) Verfahren zur simultanen Analyse von organischen Säuren, Mono- und Polysacchariden in Aloe vera Extrakten zu vergleichen. Die 80 MHz NMR-Methode ist sehr robust, hat aber den Nachteil der spektralen Überlappung für einige Analyten und kann deshalb gegenüber der 500 MHz Methode zwei wichtige Analyten nicht quantifizieren. Das HPLC-UV Verfahren ermöglicht die Analyse von organischen Säuren und Monosacchariden, aber nicht die der Polysaccharide. Mittels FTIR-Spektrometrie und multivariater Datenanalyse können die wichtigsten Haupt- und Nebenkomponenten von Aloe vera Extrakten bestimmt werden. Es zeigte sich, dass alle untersuchten Methoden geeignet für die Quantifizierung von Aloe vera Extrakten sind. Die jeweilige Methode sollte ausgehend von der analytischen Fragestellung ausgesucht werden.

Bachelorarbeit von Alexander May

Bestimmung von Zuckern und organischen Säuren in Aloe vera Extrakten mittels HPLC

Ziel der Arbeit war die Optimierung der Analyse von Aloe vera mittels der HPLC-UV. Im Detail war die Motivation, sowohl Zucker als auch organische Säuren simultan zu bestimmen.Der Vergleich zwischen der RP- und der OA (organic acid)-Säule erwies sich für die simultane Bestimmung von Säuren und Zuckern als sehr aufschlussreich. Es zeigt, dass unter den ermittelten Bedingungen Zucker in der LC auch zuverlässig ohne RI-Detektor bestimmt werden können. Auch die Bestimmung der Säuren gelingt mit der Organic Acid Säule äußerst selektiv. Damit eignet sich die HPLC-UV Analytik auch für Qualitätskontrollen von Produkten rund um Aloe vera und bietet damit die Grundlage für die weiterführende Forschung in der Analytik von Pflanzenextrakten.

Bachelorarbeit von Franziska Block

Spectroscopic characterization of Aloe vera extracts

Franziska Block hat ihre Bachelorarbeit bei uns zum Thema „Spectroscopic characterization of Aloe vera extracts“ absolviert. Ziel ihrer Arbeit war die simultane kostengünstige Quantifizierung (Multikomponentenanalyse) von organischen Säuren und Zuckern aus gefriergetrockneten Aloe vera Proben. Dazu hat sie zwei verschiedene Spektroskopie-Methoden angewandt – UV-VIS- und NMR-Spektroskopie. Bei letzterer Methode war das Ziel eine an Hochfeld (500 MHz)-Spektrometern etablierte Methode an einem kostengünstigeren 80 MHz-Benchtop durchzuführen und anzupassen.

Die Ergebnisse wurden in Talanta Open publiziert:

F. Block, A. May, K. Wetzel, K. Adels, G. Elbers, M. Schulze, Y. Monakhova, What is the best spectroscopic method for simultaneous analysis of organic acids and (poly)saccharides in biological matrices: Example of Aloe vera extracts?, Talanta Open, Volume 7, 2023, doi.org/10.1016/j.talo.2023.100220.

2023

Projekt 2240343002, studentisches Projekt gefördert durch die Senatskommission für Studium und Lehre (K1)

100 NMR Experimente im Haushalt

Gefälschte Lebensmittel-, Kosmetikprodukte und Bedarfsgegenstände haben sich zu einem lukrativen Markt entwickelt, der ständig wächst. Kuhmilch in Büffelmozzarella, billigere Pflanzenöle wie Sonnenblumenöl in Olivenöl, Verdickungsmittel Maltodextrin statt Wirkstoff in Nahrungsergänzungsmitteln und Sonnencreme ohne Sonnenschutz —die Zahl der Fälschungen ist auf einem Rekordhoch.

In diesem studentischen Projekt werden Haushaltsproben mittels einer nachhaltigen spektroskopischen Methode (Benchtop Kernresonanzspektroskopie, kurz NMR) vermessen. Dadurch werden die Studierenden die Qualität und Authentizität von Produkten kontrollieren und ggf. Verfälschungen auf dem Markt finden.

Die Ergebnisse werden in einem Rezeptbuch „100 NMR Experimente im Haushalt“ zusammengefasst. Die studentischen Projektmitglieder werden die Verantwortung für die Auswahl der Proben, die Messungen und die Auswertung übernehmen. Darüber hinaus werden sie das Design des Buches selbst gestalten.

Die Ergebnisse werden nachhaltig im Modul „Instrumentelle Analytik“ im Studiengang „Angewandte Chemie“ eingebaut. Nachfolgende Studierende werden die Möglichkeit haben, selbst ausgewählte Haushaltsproben in den Übungen/Praktika aufzunehmen und auszuwerten. Die erstellte Buchseite soll als Prüfungsgegenstand zum Abschluss des Moduls herangezogen werden und somit in eine Feedbackschleife integriert werden, welche die Entwicklung von Kompetenzen wie kritisches Denken und wissenschaftliches Schreiben bei den Studierenden fördert.

Vom 23.11.2022 bis zum 25.11.2022 wurde uns - Frau Prof. Dr. Yulia Monakhova, Frau Dipl.-Ing. Klaudia Adels und Franziska Block - die Gelegenheit geboten, an einem Kooperationsseminar von Spectral Service und Mettler Toledo teilzunehmen und dabei im Rahmen von Vorträgen und praktischen Anwendungen einerseits zur guten Wägepraxis, andererseits zur qNMR einige interessante Informationen zu gewinnen.

Insgesamt war das gesamte Seminar äußerst informativ und interessant. Unser Dank gilt damit recht herzlich Herrn Prof. Bernd Diel und allen Mitarbeitern und Kooperationspartnern von Spectral Service, dass sie diese drei spannenden Tage in einem sehr freundlichen Umfeld ermöglicht haben. Das Seminar hat sich für uns alle gelohnt und wir würden diese Gelegenheit wieder ergreifen, um einen solchen Einblick zu erhalten.